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測試有誤差可能是因為樣品分樣出了問(wèn)題呦

更新時(shí)間:2019-06-21     閱讀次數:2518
    隨著(zhù)科技的,儀器的測量精度一代比一代。目前市面上的多數新款儀器操作跟便捷,結果更。配合多任務(wù)處理的計算機和軟件,可以使檢測結果重現性好,可信度好。

    但是,實(shí)際操作起來(lái)不是那么回事,在用一些高精度的儀器進(jìn)行檢測時(shí),結果仍然會(huì )出現難以解釋的錯誤結果。其實(shí),這里面不是因為浮點(diǎn)誤差和操作者的失誤,很可能是樣品的前處理階段出了問(wèn)題。

    市場(chǎng)上,人們集中關(guān)注分析儀器的自動(dòng)化和高精度,卻很少有人關(guān)注取樣和前處理,這其實(shí)是同等重要的因素。粒徑對系統的影響已經(jīng)達到了一個(gè)研究高度,所以,我們看看分樣情況。

 

    測試的總誤差,來(lái)源于樣品制備和儀器測試。

 

    只有當樣品制備的容差遠遠小于儀器的分析容差,儀器分析出的樣品結果方差才會(huì )小。因而也就需要分析用樣能代表整體的情況。如果原始樣本的混合均質(zhì)樣可以通過(guò)一個(gè)特征函數描述,如果檢測的值在這個(gè)特征函數的范圍內,那么就說(shuō)明具有代表性。

    如果從一個(gè)整體混合的樣品中取單個(gè)的樣,它的組成會(huì )在一個(gè)特定的特征下受統計學(xué)波動(dòng)的影響。如果樣品采自一個(gè)獨立的基本量,并且總是采到它,那么就會(huì )出現錯誤的結果,因為混合物本身不一定混的均勻。為了減少誤差,應盡可能的從整體的隨機位置去取盡量少的量,然后在隨機組合。

    通常,如果進(jìn)實(shí)驗室的樣式2000g,分析用到的量可能是200mg,所以需要一個(gè)的再取樣設備,以使分析樣能代表來(lái)樣。對于分散的步驟數不會(huì )影響誤差,只會(huì )是成本和清潔過(guò)程的不同。

    Laborette 27樣品分樣器能做到1:30的分料比,也就是說(shuō)能一步將300mL的樣分成30份。

    3種不同分料方法集合在一起的設計,漏斗進(jìn)料到分錐,通過(guò)模擬“錐進(jìn)和四分法”。整體系統旋轉使樣品向外加速,從而落到預設的渠道,從而30個(gè)單樣集合。2600/min,可以使終有很多個(gè)單樣。

 

 

 

 

 

    2次重復試驗測中位值。

中位值:x = 63.1975 ± 0.027 [μm]

重復測試 x = 63.1925 ± 0.012 [μm], 

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